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实验26 大气中氮氧化物的测定
君子兰 2024-06-13 13:25:29
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君子兰 2024-06-17 10:36:38

1、实验方法原理

大气中的氮氧化物主要是一氧化氮和二氧化氮。在测定氮氧化物浓度时,应先用三氧化铬将一氧化氮氧化成二氧化氮。

二氧化氮被吸收液吸收后,生成亚硝酸和硝酸,其中,亚硝酸与对氨基苯磺酸发生重氮化反应,再与盐酸萘乙二胺偶合,生成玫瑰红色偶氮染料,据其颜色深浅,用分光光度法定量。因为NO2(气)转变为NO2-(液)的转换系数为0.76,故在计算结果时应除以0.76。

氮氧化物

2、实验仪器

2.1 多孔玻板吸收管。

2.2 双球玻璃管(内装三氧化铬-砂子)。

2.3 空气采样器:流量范围 0-1L/ min。

2.4 分光光度计。

多孔玻板吸收管双球玻璃管空气采样器分光光度计

3、实验试剂

3.1 吸收液:

称取5.0g对氨基苯磺酸,置于容量瓶中,加入50mL冰乙酸和900mL水的混合溶液,盖塞振摇使其完全溶解,继之加入0.050g盐酸萘乙二胺,溶解后,用水稀释至标线,此为吸收原液,贮于棕色瓶中,在冰箱内可保存两个月。保存时应密封瓶口,防止空气与吸收液接触。

采样时,按4份吸收原液与1份水的比例混合配成采样用吸收液。

3.2 三氧化铬-砂子氧化管:

筛取40目河砂,用(1 2)的盐酸溶液浸泡一夜,用水洗至中性,烘干。将三氧化铬与砂子按重量比(1 20)混合,加少量水调匀,放在红外灯下或烘箱内于105℃烘干,烘干过程中应搅拌几次。制备好的三氧化铬-砂子应是松散的,若粘在一起,说明三氧化铬比例太大,可适当增加一些砂子,重新制备。称取约8g三氧化铬-砂子装入双球玻璃管内,两端用少量脱脂棉塞好,用乳胶管或塑料管制的小帽将氧化管两端密封,备用。采样时将氧化管与吸收管用一小段乳胶管相接。

3.3 亚硝酸钠标准贮备液:

称取0.1500g粒状亚硝酸钠(NaNO2,预先在干燥器内放置7天以上),溶解于水,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至标线。此溶液每毫升含100.0μgNO2-,贮于棕色瓶内,冰箱中保存,可稳定三个月。

3.4 亚硝酸钠标准溶液:

吸取贮备液5.00mL于100mL容量瓶中,用水稀释至标线。此溶液每毫升含5.0μgNO2-。

亚硝酸钠

4、测定步骤

4.1 标准曲线的绘制:取7支10ml具塞比色管,按下表所列数据配制标准色列。

亚硝酸钠标准色列

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